KCiMO

Wydziałowe Laboratorium Badań Mikrostrukturalnych
Katedra Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych

W Laboratorium realizowane są badania związane z charakterystyką zarówno materiałów litych (rozkład wielkości porów, gęstość pozorna) jak i proszków (rozkład wielkości cząstek, gęstość rzeczywista, powierzchnia właściwa, potencjał dzeta).Wyniki badań przeprowadzanych w Laboratorium są często wykorzystywane w pojektach inżynierskich, pracach magisterskich oraz projektach realizownanych przez pracowników Wydziału.

Współpraca objemuje również inne jednostki Uczelni oraz zewnętrzne instutucje naukowo-badawcze.

Poniżej umieszczono krótkie opisy możliwości pomiarowych urządzeń wchodzących w skład Laboratorium.  

1. Pomiar rozkładu wielkości porów - porozymetria

Porozymetry Poremaster 60 oraz Poremaster 33 firmy Quantachrome Instruments służą do wyznaczania rozkładu wielkości porów otwartych w wielu rodzajach materiałów takich jak: ceramika, porowate materiały polimerowe i węglowe, filtry, włókniny oraz proszki (granulaty).

Możliwe jest analizowanie porów o średnicach z szerokiego zakresu od        7 nanometrów do ok. 250 mikrometrów. Zakres ten pokrywa rozmiary porów spotykane w większości tworzyw ceramicznych takich jak: materiały ogniotrwałe, betony, tworzywa gipsowe, ceramika budowlana, jak również w materiałach porowatych: filtrach, biomateriałach itp..

W zależności od próbki, możliwe jest analizowanie porowatości otwartej z zakresu kilku do kilkudziesięciu procent. 

Oprogramowanie porozymetru wyznacza na podstawie wyników pomiarów takie parametry jak: gęstość pozorna, gęstość szkieletowa, porowatość całkowita, modalna średnica porów czy też krętość porów.   

2. Pomiar powierzchni właściwej (BET) oraz wyznaczanie rozkładu wielkości porów (metoda BJH)

Aparaty ASAP 2010 (Micromeritics Instr.) oraz Nova 1200e (Quantachrome Instr.) służą do pomiaru adsorpcji gazów na ciałach stałych. Przy ich pomocy możliwe jest sporządzenie pełnej izotermy adsorpcji/desorpcji fizycznej gazu (np. azotu), co pozwala na określenie powierzchni właściwej materiału (wielopunktowa metoda BET) oraz wyznaczenie rozkładu wielkości porów o średnicach od 2 do ok. 100 nanometrów (tj. mezoporów). Możliwe jest określanie rozwinięcia powierzchni od kilku do kilkuset m2/g, zarówno na materiałach proszkowych jak i litych (porowatych).

Dołączone oprogramowanie pozwala na szczegółowa analizę danych w oparciu o standardowe metody charakteryzowania mikrostruktury ciał mezoporowatych (BET, metoda BJH, t-plot czy alpha-S).

3. Pomiar rozkładu wielkości cząstek (DLS) oraz potencjału ζ (dzeta)

Zetasizer Nano-ZS firmy Malvern Instruments jest urządzeniem pozwalającym na określenie podstawowych parametrów opisujących cząstki w zawiesinie czyli: rozkład wielkości cząstek, oraz potencjał dzeta. 

Pomiar rozkładu wielkości cząstek opiera się na zjawisku ruchów Browna i technice dynamicznego rozpraszania światła (Dynamic Light Scaterring) a pomiar potencjału dzeta polega na kombinacji elektroforezy i techniki Laser Doppler Velocimetry.

Deklarowany przez producenta zakres średnic cząstek mierzonych przez urządzenie mieści się w granicach od 0,6 nm do ok. 6 μm.

Pomiar może być przeprowadzany zarówno w wodzie jak i rozpuszczalnikach niewodnych, a zastosowanie dezintegratora ultradźwiękowego w trakcie przygotowywania próbki pozwala na skuteczne rozbijanie aglomeratów i pomiar rzeczywistych rozmiarów cząstek.  

Potencjał dzeta wyznaczany jest dla cząstek z przedziału 5 nm do 10 μm, pomiar można wykonać przy dowolnym pH i w szerokim zakresie siły jonowej roztworu (czyli dodatków różnego rodzaju soli czy upłynniaczy).

4. Pomiar rozkładu wielkości cząstek metodą dyfrakcji światła laserowego (Laser Diffraction)

Do pomiaru rozkładu wielkośći cząstek proszków metodą dyfrakcji światła laserowego (LD) służy aparat Mastersizer 2000 firmy Malvern Instr. Urządzenie wyposażone jest w przystawkę Hydro S, która pozwala na prowadzenie pomiarów w zawiesinach wodnych oraz w zawiesinach opartych na rozpuszczalnikach organicznych takich jak etanol czy propanol. W praktyce urządzenie jest w stanie mierzyć cząstki o średnicy od ok. 100 nm do 1 mm.

Przygotowanie zawiesiny do pomiarów polega na jej zdyspergowaniu przy wykorzystaniu wysokoenergetycznych ultradźwięków.

5. Pomiar gęstości rzeczywistej materiałów (proszków) metodą piknometrii helowej

Piknometr helowy AccuPyc II 1340 firmy Micromeritics Instr. służy do określenia gęstości rzeczywistej materiału w postaci proszku. Gęstość rzeczywista materiału wyznaczana jest na podstawie jego masy oraz objętości wyznaczanej standardowo przy użyciu helu. Gaz ten cechuje się małym rozmiarem cząsteczki oraz praktycznym brakiem adsorpcji na powierzchni materiałów. 

Przed pomiarem próbka jest odgazowywana w wybranej temperaturze.

6. Pomiar gęstość pozornej materiałów

Do pomiaru gęstości pozornej próbek służy apart GeoPyc 1360 frimy Micromeritics Instr. Masa próbki wyznaczana jest poprzez ważenie, natomiast jej objętość określana jest przy użyciu specjalnego sypkiego proszku (DryFlo).   

Próbki do pomiaru gęstości pozornej tą metodą mogą mieć nieregularne kształty. 

Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

W Laboratorium Badań Mikrostrukturalnych możliwy są pomiary:

- rozkładu wielkości porów (porozymetria, metoda adsorpcji gazów - BJH)

- powierzchni właściwej materiału (metoda adsorpcji gazów - BET)

- rozkładu wielkości cząstek proszków (metoda dyfrakcji światła laserowego, metoda dynamicznego rozpraszania światła - DLS)

- potencjału dzeta cząstek np. w funkcji pH zawiesiny

- gęstości rzeczywistej proszków (piknometria helowa)

- gęstości pozornej materiału (GeoPyc)

W celu ustalenia warunków pomiaru np. formy czy wymaganej ilości próbki proszę kontaktować się z osobą odpowiedzialną za daną technikę pomiarową.

Ostatnia aktualizacja: 10 marca 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;
  • Zdjęcie: ASAP 2010

    Analizatory powierzchni właściwej (BET) i rozkładu wielkości porów (BJH): ASAP 2010 (Micromeritics Instr.) oraz Nova 1200e (Quantachrome Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Aparaty służą do pomiaru powierzchni właściwej próbek proszkowych i porowatych metodą BET lub przy wykorzystaniu izotermy Langmuira.

    Przy pomocy analizy BJH (pełna izoterma adsorbcji i desorpcji) możliwe jest określenie rozkładu wielkości porów otwartych o średnicach z przedziału od 2,7 nm do około 100 nm (mezoporów). W tym przypadku pomiary prowadzone są na próbkach litych.

    Analiza t-plot pozwala na określenie udziału powierzchni własciwej materiału pochodzącego od makro-, mezo-  czy mikroporów.

    Pomiary wykonywane są przy użyciu azotu (adsorbat) sorbującego w temperaturze ciekłego azotu (77 K).

    Przed pomiarem próbka odgazowywana jest w temperaturze od pokojowej do 350oC.

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: Poremaster 33

    Porozymetry: Poremaster 33 i Poremaster 60 (Quantachrome Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Porozymetry umożliwiają pomiar rozkładu wielkości porów z zakresu od ~7 nm do 1 mm zarówno w próbkach litych (porowatych) jak i proszkowych (np. granulatach).

    Ponadto przy pomocy urządzenia możliwe jest określenie (oszacowanie):

    - Porowatości całkowitej próbek, oraz udziału porów zamkniętych i porów otwartych

    - Gęstości względnej i gęstości szkieletowej (~ rzeczywistej) analizowanych materiałów

    - Parametrów statystycznych rozkładu wielkości porów np. modalnej i średniej wielkość porów czy krętości porów.

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: Mastersizer 2000 z przystawką Hydro S

    Granulometr laserowy: Mastersizer 2000 z przystawką Hydro S (Malvern Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Aparat służy do pomiaru rozkładu wielkośći cząstek proszków metodą dyfrakcji światła laserowego (LD). Urządzenie wyposażone jest w przystawkę Hydro S, która pozwala na prowadzenie pomiarów w zawiesinach wodnych oraz w zawiesinach opartych na rozpuszczalnikach organicznych takich jak etanol czy propanol. W praktyce urządzenie jest w stanie mierzyć cząstki o średnicy od ok. 100 nm do 1 mm.

    Przygotowanie zawiesiny do pomiarów polega na jej zdyspergowaniu przy wykorzystaniu wysokoenergetycznych ultradźwięków.

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: Zetasizer Nano-ZS z autotitratorem MPT-2

    Urządzenie do pomiaru potencjału dzeta oraz rozkładu wielkości cząstek (DLS): Zetasizer Nano ZS (Malvern Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Aparat Zetasizer Nano ZS firmy Malvern Instruments pozwala na określenie  takich parametrów opisujących cząstki w zawiesinie jak średnica cząstki oraz potencjał ζ (dzeta). Dodatkowo aparat pozwala na wyznaczenie średniej masy cząsteczkowej np. polimerów.

    Możliwa jest analiza cząstek o średnicach z zakresu od 0,6 nm do ok. 5 μm. Pomiary mogą być prowadzone zarówno w środowisku wody jak i w rozpuszczalnikach oragnicznych.

    Przed pomiarem zawiesina badanego proszku poddawana jest działaniu wysokoenergetycznych ultradźwięków, co pozwala na skuteczne rozbicie aglomeratów i pomiar rzeczywistych rozmiarów cząstek.

    Potencjał dzeta wyznaczany jest dla cząstek z przedziału 5 nm do 10 μm, pomiar można wykonać przy wybranym pH, w szerokim zakresie siły jonowej roztworu i stosując dodatki różnego rodzaju soli czy upłynniaczy.

    Pomiar wartości potencjału dzeta w funkcji pH zawiesiny może być przeprowadzony automatycznie przy wykorzystaniu autotitratora MPT-2.

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: VacPrep 061

    Stanowisko odgazowania próbek: VacPrep 061 (Micromeritics Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Urządzenie umożliwa dokładne, wspomagane próżniowo suszenie próbek materiałów proszkowych. Na tak przygotowanych próbkach prowadzi się pomiary gęstości rzeczywistej (helowej) czy pomiar powierzchni właściwej (BET).  

    W wyniku suszenia z powierzchni materiału usuwana jest woda, związki organiczne jak i zaadsorbowane gazy.

    Maksymalna temperatura suszenia prózniowego wynosi 400°C

    Maksymalna wartość podciśnienia (próżni) wynosi 100 mTorr (0,15 mbar)

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: AccuPyc II 1340

    Piknometry helowe: AccuPyc 1330 i AccuPyc II 1340 (Micromeritics Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Piknometr helowy słuzy do określenia gęstości rzeczywistej materiału w postaci proszku. Gęstość rzeczywista materiału wyznaczana jest na podstawie jego masy oraz objętości wyznaczanej standardowo przy użyciu helu. Gaz ten cechuje się małym rozmiarem cząsteczki oraz praktycznym brakiem adsorpcji na powierzchni materiałów. 

    Przed pomiarem próbka jest odgazowywana w wybranej temperaturze. W wynikach pomiaru uwzględniana jest poprawka związana z temperaturą, w jakiej jest prowadzony.

    Do wyboru jest kilka naczynek pomiarowych o różnej pojemności, co pozwala na ich dopasowanie do ilości badanego proszku.

    Piknometr helowy można również wykorzystać do pomiaru gęstości pozornej gęstych próbek (np. spieków).

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry

  • Zdjęcie: GeoPyc 1360

    Aparat do pomiaru gęstości pozornej materiałów - GeoPyc 1360 (Micromeritics Instr.)

    Lokalizacja urządzenia: B8, p. 2.11a

    Osoby odpowiedzialne za urządzenie
    Zobacz zdjęcia urządzenia
    Opis urządzenia

    Apart służy do pomiaru gęstości pozornej litych próbek. Masa próbki wyznaczana jest poprzez dokładne ważenie, natomiast jej objętość określana jest przy użyciu specjalnego sypkiego proszku (DryFlo). W trakcie pomiaru proszek ściskany jest pod zadanym ciśnieniem (obciążeniem) w komorze pomiarowej i ustalana jest jego objętość. Na podstawie wyznaczonej w ten sposób objętości pustej komory oraz komory z próbką wyznaczana jest objętość próbki.   

    Próbki do pomiaru gęstości pozornej tą metodą mogą mieć nieregularne kształty.  

    Ostatnia aktualizacja: 19 lutego 2021 przez: dr hab. inż. Łukasz Zych, prof. AGH;

     do góry